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乙醇酸含量檢測方法
來源: | 作者:上海優(yōu)選生物 | 發(fā)布時間: 2025-03-26 | 12 次瀏覽 | 分享到:
乙醇酸是從一些水果中提取,如檸檬、甘蔗、蘋果等?;瘜W(xué)式為C2H4O3,分子量為76.05,溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑,不溶于烴類。乙醇酸含有一個羧基和一個羥基,具有羧酸和醇的雙重性質(zhì),既能是生成酸鹽,也能生成酯。乙醇酸用于日用化工,電鍍和表面處理,化學(xué)清洗,生物降解材料的合成,工業(yè)殺菌等領(lǐng)域。

乙醇酸是從一些水果中提取,如檸檬、甘蔗、蘋果等?;瘜W(xué)式為C2H4O3,分子量為76.05,溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑,不溶于烴類。乙醇酸含有一個羧基和一個羥基,具有羧酸和醇的雙重性質(zhì),既能是生成酸鹽,也能生成酯。乙醇酸用于日用化工,電鍍和表面處理,化學(xué)清洗,生物降解材料的合成,工業(yè)殺菌等領(lǐng)域。



檢測樣品中的乙醇酸含量,實(shí)驗(yàn)室一般會用到高效液相色譜(HPLC),氣相色譜(GC),液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS),酸堿滴定等方法。這里,著重用HPLC來介紹一下乙醇酸含量的測定方法。


1.樣品處理


固體的樣品,就需要粉碎成末,稱取1g放入到50ml容量瓶中,加入45ml的乙酸乙酯,超聲30min,靜置過夜,用乙酸乙酯定容。過濾,取25ml出來蒸干。再用甲酸溶解,定容到10ml,待測。



2.色譜條件


采用常規(guī)的C18色譜柱,250mm長,4.6mm內(nèi)徑,5um粒徑,柱溫30-35℃;用0.1 mol/L (NH4)2HPO4(pH值為2.4)溶液和乙腈為流動相,等度洗脫,流速為1ml/min。紫外檢測器,波長214nm,進(jìn)樣量10uL,僅供參考。需要根據(jù)實(shí)際情況,判斷和選擇。



3.標(biāo)準(zhǔn)曲線


取20mg的標(biāo)準(zhǔn)品,溶解并稀釋成6個梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在理想的色譜條件下,分別進(jìn)樣到HPLC中,對峰進(jìn)行標(biāo)記。其實(shí),有特征的就是出峰時間。對各個色譜峰的峰面積進(jìn)行手動或自動的積分處理,在表格中用函數(shù)對應(yīng)各個濃度,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,上面可以得到回歸方程。需要注意的是相關(guān)系數(shù)r2需要大于0.999,在有的地方需要對方法學(xué)進(jìn)行驗(yàn)證,如重復(fù)性,精密度,加標(biāo)回收率,檢測限,定量限等。


4.樣品測定


測定過程是相似的,色譜條件是相同的,對獲得的色譜峰進(jìn)行面積積分。代入到回歸方程,就能得到乙醇酸的含量。


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